2023年,多项颗粒表征技术及仪器相关国家标准发布或实施,涉及静态光散射法、静态图像法、电泳光散射法、离心沉降法、单颗粒电感耦合等离子质谱法、纳米颗粒跟踪分析法等。
2023年,市场监管总局(国家标准委)积极实施《国家标准化发展纲要》、《质量强国建设纲要》加大标准供给力度,以高标准引领高水平质量的发展。市场监管总局多个方面数据显示,前三季度新批准发布国家标准1971项,同比增长超过110%。其中,工业领域发布国家标准1660项,占比84.2%。
,涉及静态光散射法、静态图像法、电泳光散射法、离心沉降法、单颗粒电感耦合等离子质谱法、纳米颗粒跟踪分析法等,由全国纳米技术标准化技术委员会、全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会归口管理。本文特将上述标准加以整理,供相关从业者查阅参考。
纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能,被大范围的应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布,必然的联系到相应产品的性能质量及安全性,有必要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜(SEM)作为最直观、准确的显微测量仪器之一,在纳米颗粒测量表征中不可或缺。
二、《纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》
单颗粒电感耦合等离子质谱法(sp-MS)是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比,使用单台ICP-MS,不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测,这是透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)等纳米粒径表征技术没办法完成的,并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。
Zeta 电位通常用于研究液体介质中颗粒分散体系的等电点(IEP)和表面吸附,并作为比较不同样品静电分散稳定性的指标。Zeta电位不是可直接测量的量,而是使用适当理论确定的量。此外,Zeta电位不是悬浮颗粒的固有属性,而是取决于颗粒和介质属性,以及它们在界面上的相互作用。介质的化学成分和离子浓度的任何变化都会影响这种界面平衡,进而影响Zeta电位。因此,样品制备和测量过程都会影响测定结果。为了尽最大可能避免zeta电位测量操作问题使测量结果出现误差,需要一个统一的zeta电位测量操作指导原则。
PTA基于激光照射、散射光成像、颗粒识别及定位、单一颗粒跟踪等技术方法,对悬浮液中的颗粒扩散运动做测量。近年来,学术界在脂质体及其他药物载体、纳米毒理学、病毒、外泌体、蛋白聚集、喷墨墨水、颜料颗粒、化妆品、食品、燃料添加剂及微气泡等工作中开始使用PTA技术进行表征。ASTM已发布了一个标准指南(E2834-12),指导纳米颗粒跟踪分析法NTA测量粒径分布。本标准旨在扩展规范的范围并推进PTA操作的系统化。
作为一种分级技术,沉降分析有助于区分具有接近沉降速度的不同颗粒及其相应的等效斯托克斯直径。可以非常精细地分辨粒度分布,这与光谱集成技术相比是一个优势。此外,如果颗粒的扩散通量按沉降通量的顺序排,一些离心技术有助于对颗粒系统来进行多维表征,即同时确定多个分布量(例如颗粒大小和密度或形状因子)。
纳米颗粒吸入毒理学的一个关注点是确保从业人员和消费的人的健康。为了进行纳米颗粒的呼吸毒理学研究,有必要对呼吸舱内纳米尺寸颗粒的浓度、尺寸和分布特征进行监测。监测细颗粒或粗颗粒的传统方法,如称重法,不足以用于纳米颗粒,因为纳米特性参数(如颗粒表面积、颗粒数目等)可能是关键的决定因素,需进行监测。
本标准由中国计量科学研究院 、珠海真理光学仪器有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、丹东百特仪器有限公司 、中国计量大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、成都精新粉体测试设备有限公司 、堀场(中国)贸易有限公司 、上海思百吉仪器系统有限公司(马尔文帕纳科) 、大昌洋行(上海)有限公司(MicrotracMRB) 、上海理工大学 、珠海欧美克仪器有限公司等单位制定。